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Tipo de Documento: Dissertação
Título: Avaliação de adsorvente alternativo na extração em fase sólida de resíduos de agrotóxicos em tecido muscular de tilápia (Oreochromis niloticus)
Título(s) alternativo(s): Evaluation of alternative adsorbent in solid phase extraction of pesticide residues in muscular tissue tilapia (Oreochromis niloticus)
Autor(es): Santos, Luiza Maria Ramos dos
Data do documento: 24-Fev-2017
Orientador: Navickiene, Sandro
Resumo: O pescado representa a proteína animal mais consumida no mundo. O Brasil se destaca pela prática da piscicultura com notoriedade para a produção de tilápia (Oreochromis niloticus). O cultivo de peixes está sujeito ao ataque de pragas e a aplicação de agrotóxicos tem sido usado como forma de controle. O presente trabalho objetiva o desenvolvimento de uma metodologia eficiente com base nas técnicas de dispersão da matriz em fase sólida (DMFS) e cromatografia gasosa/espectrometria de massas sequencial (GC-MS/MS) para determinação de resíduos dos agrotóxicos aldrin, ametrina, bromopropilato, bromuconazol, cipermetrina, clorpirifós, clorprofam, coumafós, esfenvalerato, etiona, permetrina, pirimicarbe, pirimifós metílico, procimidona e vinclozolina em tecido muscular de tilápia. Para tanto, a otimização das condições cromatográficas e a avaliação da melhor proposta de extração foram realizados. As condições de melhor resposta quantitativa foram obtidos com 0,25 g de amostra homogeneizada com 0,75 g de C18, utilizando 0,5 g de alumina, eluído com 5 mL de acetonitrila. O biocarvão produzido a partir de rejeitos de coco foi também testado como adsorvente para a extração por DMFS e apresentou resultados satisfatórios de recuperação entre 70 ± 1,38% – 120 ± 5,55% para os níveis de concentração 0,02 a 0,1 μg g-1. Os parâmetros avaliados para a validação do método foram: linearidade e sensibilidade, obtendo-se uma boa sensibilidade e resposta linear com coeficientes de 0,9999 no intervalo de 0,01 a 4 μg g-1; seletividade, através de estudos de efeito matriz; exatidão e precisão com valores de recuperação entre 70 - 120% e coeficientes de variação na faixa de 0 a 16,69%, para os níveis de concentração 0,02 a 0,1 μg g-1 (n=5) e limites de detecção e quantificação no intervalo de 0,0009 – 0,02 μg g-1, respectivamente. O método desenvolvido se mostrou adequado para determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras de tilápia.
Abstract: The fish products is the most commonly used animal protein in the world. Brazil stands out for pisciculture with emphasis on the production of tilapia (Oreochromis niloticus). Fish farming is subject to attack by pests and pesticide application has been used as a form of control. This work aims at the development of an effective methodology based on the matrix solid phase dispersion (MSPD) and gas chromatography/spectrometry tandem mass (GCMS/ MS) techniques for determination of residues of aldrin, ametrina, bromopropylate, bromuconazole, cypermethrin, chlorpyrifos, chlorpropham, coumaphos, esfenvalerate, etion, permethrin, pirimicarb, pirimiphos methyl, procymidone, vinclozolin pesticides in muscle tissue of tilapia. Therefore, optimization of chromatographic and evaluation of best extraction conditions proposed were performed. The best quantitative response conditions were obtained with 0.25 g of sample homogenized with 0.75 g of adsorbent, using 0.5 g of auxiliary adsorbent, eluted with 5 mL of acetonitrile. The biochar produced from coconut wastes was tested as an adsorbent for DMFS extraction too and presented satisfactory recovery results between 70 ± 1.38% and 120 ± 5.55% at concentration levels 0.02 to 0.1 μg g-1. The parameters evaluated for the validation of the method were: linearity and sensitivity, obtaining a good sensitivity and linear response with coefficients of 0.9999 in the range of 0.01 to 4 μg g-1; selectivity, through matrix effect studies; accuracy and precision with recovery values between 70 - 120% and coefficients ranging from 0 to 16.69% for the concentration levels 0.02 to 0.1 μg g-1 (n = 5) and detection limits and quantification in the range of 0.01 to 0.0009 μg g-1 respectively. The method developed was adequate for the determination of residues of pesticides in samples of tilapia.
Palavras-chave: Química
Tilápia (peixe)
Criação de peixes
Produtos químicos agrícolas
Oreochromis niloticus
Agrotóxicos
DMFS
GCMS/MS
Piscicultura
Tilapia
Pesticides
MSPD
Pisciculture
área CNPQ: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Agência de fomento: Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq
Idioma: por
País: Brasil
Instituição/Editora: Universidade Federal de Sergipe
Sigla da Instituição: UFS
Programa de Pós-graduação: Pós-Graduação em Química
Citação: SANTOS, Luiza Maria Ramos dos. Avaliação de adsorvente alternativo na extração em fase sólida de resíduos de agrotóxicos em tecido muscular de tilápia (Oreochromis niloticus). 2017. 103 f. Dissertação (Pós-Graduação em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2017.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: https://ri.ufs.br/handle/riufs/6075
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