Produção de biocarvão e sua aplicação para a extração em fase sólida de agrotóxicos em água

Soares, Pâmela Ribeiro Lopes

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Document Type:	Dissertação
Title:	Produção de biocarvão e sua aplicação para a extração em fase sólida de agrotóxicos em água
Other Titles:	Production of biochar and its application for solid phase extraction of pesticides in water
Authors:	Soares, Pâmela Ribeiro Lopes
Issue Date:	25-Feb-2022
Advisor:	Freitas, Lisiane dos Santos
Co-advisor:	Navickiene, Sandro
Resumo :	A presença de agrotóxicos em corpos d’água traz malefícios a saúde animal e humana. Para o monitoramento destes agrotóxicos que são aplicados em várias culturas para o controle de pragas, são utilizados métodos de extração em fase sólida (SPE) com adsorventes comerciais e alternativos. Neste sentido, o trabalho tem como objetivo produzir e avaliar biocarvão de sabugo de milho como adsorvente alternativo na SPE para a determinação de agrotóxicos em água. O biocarvão foi produzido a partir da pirólise (400°C, fluxo de N2 3 L min-1 ) com rendimento de 42%. A granulometria foi definida em 500 μm. Parte do material foi ativado com KOH (3 mol L -1 ) e HCl (3 mol L-1 ) para desobstrução e ativação dos poros. Os biocarvões sem ativação (BSA) e com ativação (BCA) foram caracterizados. O PCZ apresentou BSA (7,37) e BCA (6,07). O FTIR foi analisado (BSA e BCA). O teste de Boehm evidenciou grupos ácidos (BCA). O EDX indicou presença majoritária do silício (BCA). A MEV e o BET mostraram porosidade, com área superficial (99,59 m2 g -1 ) e volume dos poros (0,265 cm3 g -1 ) para o BCA. Para análise da capacidade de adsorção dos agrotóxicos em água (1 µg mL-1 ) foi realizada a SPE com C18 e BCA. As melhores recuperações foram obtidas com acetonitrila (C18) e diclorometano/metanol (50:50, v/v) (BCA). Os agrotóxicos foram analisados por Cromatografia Líquida/Espectrometria de massas, utilizando uma coluna C18 e fase móvel constituída de água (5 mmol L-1 NH4HCO2) e metanol (5 mmol L-1 NH4HCO2). Um planejamento fatorial 23 foi realizado para avaliar as variáveis (adsorvente, amostra e eluente) para a SPE com o BCA. Dentre os 13 agrotóxicos estudados, o 2,4-D, a bifentrina e o carbossulfano não foram recuperados dentro da faixa estabelecida pela ANVISA. Alacloro, ametrina, atrazina, diuron, flutriafol, imidacloprido, metolacloro, simazina, tiacloprido e tiametoxam alcançaram valores de recuperação entre 75,9% e 117,8%. A análise estatística foi realizada com o Diagrama de Pareto, Superfície de Resposta e ANOVA e as melhores condições foram 100 mg de BCA, 50 mL de amostra e 15 mL de eluente. Porém, a eluição com 5 mL também mostrou ser vantajosa. A validação do método foi realizada através da lineridade, sensibilidade, seletividade, exatidão, precisão, limite de detecção e de quantificação.
Abstract:	The presence of pesticides in water bodies brings harm to animal and human health. To monitor these pesticides that are applied to various crops for pest control, solid phase extraction (SPE) methods with commercial and alternative adsorbents are used. In this sense, the work aims to produce and evaluate corn cob biochar as an alternative adsorbent in SPE for the determination of pesticides in water. Biochar was produced from pyrolysis (400°C, N2 flow 3 L min-1 ) with a yield of 42%. The granulometry was defined at 500 μm. Part of the material was activated with KOH (3 mol L-1 ) and HCl (3 mol L-1 ) to unclog and activate the pores. Biochars without activation (BSA) and with activation (BCA) were characterized. PCZ showed BSA (7,37) and BCA (6,07). FTIR was analyzed (BSA and BCA). The Boehm test showed acid groups (BCA). The EDX indicated the majority presence of silicon (BCA). SEM and BET showed porosity, with surface area (99,59 m2 g -1 ) and pore volume (0,265 cm3 g -1 ) for BCA. To analyze the adsorption capacity of pesticides in water (1 µg mL-1 ), SPE was performed with C18 and BCA. The best recoveries were obtained with acetonitrile (C18) and dichloromethane/methanol (50:50, v/v) (BCA). Pesticides were analyzed by Liquid Chromatography/Mass Spectrometry, using a C18 column and mobile phase consisting of water (5 mmol L-1 NH4HCO2) and methanol (5 mmol L-1 NH4HCO2). A 23 factorial design was performed to evaluate the variables (adsorbent, sample and eluent) for SPE with BCA. Among the 13 pesticides studied, 2,4-D, bifenthrin and carbosulfan were not recovered within the range established by ANVISA. Alachlor, ametrine, atrazine, diuron, flutriafol, imidacloprid, metolachlor, simazine, thiacloprid and thiamethoxam achieved recovery values between 75,9% and 117,8%. Statistical analysis was performed with Pareto Diagram, Response Surface and ANOVA and the best conditions were 100 mg of BCA, 50 mL of sample and 15 mL of eluent. However, elution with 5 mL also proved to be advantageous. Method validation was performed through linearity, sensitivity, selectivity, accuracy, precision, detection limit and quantification
Keywords:	Carvão vegetal Adsorção Extração (Química) Produtos químicos agrícolas Água Biocarvão Adsorvente Extração em fase sólida Agrotóxicos Cromatografia Líquida/Espectrometria de massas (LC/MS) Biochar Adsorbent Pesticides Solid phase extraction Liquid Chromatography/Mass spectrometry (LC/MS) Water
Subject CNPQ:	CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Sponsorship:	Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq
Language:	por
Institution:	Universidade Federal de Sergipe
Program Affiliation:	Pós-Graduação em Química
Citation:	SOARES, Pâmela Ribeiro Lopes. Produção de biocarvão e sua aplicação para a extração em fase sólida de agrotóxicos em água. 2022. 100 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2022.
URI:	http://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/15819
Appears in Collections:	Mestrado em Química

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