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Document Type: Dissertação
Title: Sensor eletroquímico à base de biocarvão de semente de uva para determinação de fenamifós em diversas amostras
Other Titles: Electrochemical sensor based on biochar from grape seed for voltammetric determination of fenamiphos in diverse matrixes
Authors: Granja, Honnara Santos
Issue Date: 20-Feb-2024
Advisor: Freitas, Lisiane dos Santos
Co-advisor: Sussuchi, Eliana Midori
Resumo : O aumento do uso de agrotóxicos é proveniente da alta demanda na produção alimentícia, visando melhorar a qualidade e quantidade dos produtos agrícolas. Porém, a aplicação abusiva desses compostos, altamente tóxicos, pode causar graves problemas ao meio ambiente e aos seres humanos. O fenamifós (FNP) é um nematicida, classificado como nível toxicológico I, que apresenta um grande efeito residual, o que aumenta a necessidade de seu monitoramento. A partir dessa conjuntura, este trabalho propõe o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para a determinação do FNP, empregando um eletrodo de pasta de carbono (EPC) modificado com o biocarvão produzido a partir da biomassa residual de semente de uva. O biocarvão foi caracterizado por técnicas, como FT-IR, CHN, MEV e adsorção e dessorção de nitrogênio, que indicaram que o material carbonáceo apresenta microporosidade, com alta área superficial, além de conter grupos funcionais dispersos em sua estrutura, favorecendo assim a interação com compostos orgânicos, a exemplo do pesticida alvo. A modificação do eletrodo proporcionou um aumento de aproximadamente 36% na intensidade de corrente em relação ao não modificado. As otimizações nos parâmetros do meio (eletrólito suporte, pH, tempo de pré-concentração e teor de modificante) e da técnica (amplitude e tempo de pulso e velocidade de varredura) foram realizadas para melhorar a a sensibilidade e seletividade do eletrodo. Diante das condições de análise otimizadas, foi observado um aumento de aproximadamente 6 vezes no sinal eletroquímico do FNP quando comparado com as condições iniciais utilizadas. A metodologia proposta apresentou uma extensa faixa linear de trabalho entre 0,005 e 1,100 mol L -1 , obtendo ótimos limites de detecção e quantificação de 0,3 e 0,9 nmol L-1 , respectivamente. Além disso, apresentou desvios padrões relativos inferiores a 5% para os ensaios de repetibilidade intra- e inter-day, e elevada sensibilidade frente à presença de espécies concomitantes. Assim, recuperações acima de 90% foram obtidas durante as análises em amostras, evidenciando o alto potencial da metodologia e do eletrodo propostos para detecção do analito estudado.
Abstract: The increase in the use of pesticides is due to the high demand in food production, aiming to improve the quality and quantity of agricultural products. However, the abusive application of these highly toxic compounds can cause serious problems for the environment and humans. Fenamiphos is a nematicide, classified as toxicological level I, and exhibits a significant residual effect. In this context, this work proposes the development of an electroanalytical methodology for the determination of fenamiphos (FNP), using a carbon paste electrode (CPE) modified with biochar produced from residual grape seed biomass. The biochar was characterized by techniques such as FT-IR, CHN, SEM, and nitrogen adsorption and desorption, indicating that the carbonaceous material exhibits microporosity, high surface area, and contains functional groups dispersed in its structure, favoring interaction with organic compounds, such as the studied pesticide. The electrode modification led to an approximately 36% increase in current intensity compared to the unmodified electrode. Optimizations in the medium parameters (supporting electrolyte, pH, pre-concentration time, and modifier content) and technique (pulse amplitude and time, and scan rate) were carried out to improve analyte detection and electrode sensitivity. Under the optimized analysis conditions, there was an approximately 6-fold increase in the electrochemical signal of FNP compared to the initial conditions used to assess the potential of the CPE modified with grape seed biochar (bSU). The proposed methodology showed an extensive linear working range between 0.005 and 1.100 μmol L-1 , achieving excellent detection and quantification limits of 0.3 and 0.9 nmol L-1 , respectively. Furthermore, it exhibited relative standard deviations below 5% for repeatability and reproducibility tests, respectively, and showed high sensitivity to the presence of concomitant species and recoveries above 90%, highlighting the high potential of the proposed methodology and electrode for the detection of the studied analyte.
Keywords: Produtos químicos agrícolas
Pirólise
Biomassa lignocelulósica
Agrotóxico
Organofosforado
Voltametria
Lignocellulosic biomass
Pesticides
Organophosphate
Voltammetry
Pyrolysis
Subject CNPQ: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Sponsorship: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
Language: por
Institution: Universidade Federal de Sergipe (UFS)
Program Affiliation: Pós-Graduação em Química
Citation: GRANJA, Honnara Santos. Sensor eletroquímico à base de biocarvão de semente de uva para determinação de fenamifós em diversas amostras. 2024. 123 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2024.
URI: https://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/20788
Appears in Collections:Mestrado em Química

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