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https://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/21642
Tipo de Documento: | Dissertação |
Título : | Síntese e avaliação das propriedades superficiais de óxidos mistos a base de ferro, lantânio, cálcio e zircônio |
Otros títulos : | Synthesis and evaluation of the surface properties of iron, lanthanum, calcium and zirconium mixed oxides |
Autor : | Fernandes, Júlia Botti Rodrigues |
Fecha de publicación : | 22-feb-2024 |
Director(a): | Souza, Anne Michelle Garrido Pedrosa de |
Resumen: | Óxidos mistos com estrutura perovsquita (ABO3) e pirocloro (A2B2O7) são materiais promissores por possuírem propriedades interessantes à indústria, na qual existe a busca por redução de custos e maior eficiência em seus processos, além do interesse em minimizar os impactos ambientais provocados principalmente por contaminantes. O método de síntese, escolha dos metais, dopagem e a temperatura de calcinação são alguns dos principais fatores que podem ser determinantes na formação da fase desejada. Os materiais LZ-9C (La2Zr2O7), LFZ-9C (La2Fe0,3Zr1,7O7), LF-9C (LaFeO3), L3C7F-9C (La0,3Ca0,7FeO3) e L7C3F-9C (La0,7Ca0,3FeO3) foram sintetizados pelo método proteico modificado usando colágeno como agente complexante, seguido de tratamento térmico a 350 °C por 2 horas e finalização com calcinação a 900 °C por 2 horas. As diferentes técnicas empregadas mostraram que os materiais calcinados obtidos contêm as fases desejadas. Uma outra característica observada é que não houve uniformidade na superfície das partículas. Além disso, os espectros de infravermelho das amostras não calcinadas apresentaram bandas referentes ao agente complexante, o que não ocorreu com as amostras calcinadas, uma vez que os componentes orgânicos foram eliminados e bandas de ligação metal-oxigênio foram identificadas. A área superficial específica revelou valores relativamente baixos para ambas classes de óxidos mistos devido à alta temperatura de calcinação envolvida durante a síntese. Todos os materiais também foram preparados sem a adição do agente complexante e as análises indicaram características semelhantes às amostras que incluíram esse componente na síntese. O pH no ponto de carga zero diminui quando o ferro(III) está presente na estrutura do óxido e aumenta quando o cálcio faz parte da composição. Esse evento pode estar relacionado com as vacâncias provocadas pelos dopantes. Os estudos preliminares indicaram que a adsorção do corante Azul Turquesa (AT) é mais eficaz quando o pH do meio está abaixo de 5 e quando a quantidade utilizada de massa de adsorvente é 30 mg. No estudo cinético de remoção do corante AT a 30 ºC, a eficiência máxima dos adsorventes foram: LZ-9C (68%), LFZ-9C (87%), LF-9C (98%), L3C7F-9C (36%) e L7C3F-9C (47%) e os dados cinéticos se adequaram mais ao modelo de Pseudo Segunda Ordem. O reuso dos adsorventes após secagem do pó e após calcinação, iv tiveram resultados positivos, com ênfase no desempenho das amostras LF-9C e LFZ-9C. A partir da água residual coletada de um fábrica têxtil local, os adsorventes preparados e comerciais foram testados e o desempenho de eficiência de remoção do corante do meio apresentou os resultados: Carvão ativo (25%), L3C7F-9C (13%), LF-9C (12%), L7C3F-9C (11%), Sílica gel (11%), LFZ-9C (9%) e LZ-9C (7%). Em ciclo de regeneração por calcinação, os adsorventes preparados tiveram bom desempenho em todos os ciclos de remoção estudados, exceto o carvão ativo que sofreu decomposição. |
Resumen : | Mixed oxides with perovskite structure (ABO3) and pyrochlore (A2B2O7) are promising materials as they have interesting properties for the industry, in which there is a search for cost reduction and greater efficiency in its processes, in addition to the interest in minimizing environmental impacts caused mainly by contaminants. The synthesis method, choice of metals, doping and calcination temperature are some of the main factors that can determine the formation of the desired phase. The materials LZ-9C (La2Zr2O7), LFZ-9C (La2Fe0.3Zr1.7O7), LF-9C (LaFeO3), L3C7F-9C (La0.3Ca0.7FeO3) and L7C3F-9C (La0.7Ca0.3FeO3) were synthesized by the modified proteic method using collagen as a complexing agent, followed by heat treatment at 350 °C for 2 hours and finishing with calcination at 900 °C for 2 hours. The different techniques used showed that the calcined materials obtained contain the desired phases. Another characteristic observed is that there was no uniformity on the surface of the particles. Furthermore, the infrared spectra of the non-calcined samples showed bands related to the complexing agent, which does not occur with the calcined samples, since the organic components were eliminated and metal-oxygen bond bands were identified. The specific surface area revealed relatively low values for both classes of mixed oxides due to the high calcination temperature involved during the synthesis. All materials were also prepared without the addition of a complexing agent and the analyzes indicated similar characteristics to the samples that included this component in the synthesis. The pH at the point of zero charge decreases when iron(III) is present in the oxide structure and increases when calcium is part of the composition. This event may be related to vacancies caused by dopants. Preliminary studies indicated that the adsorption of the turquoise blue (AT) dye is more effective when the pH of the medium is below 5 and when the amount of adsorbent mass used is 30 mg. In the kinetic study of AT dye removal at 30ºC, the maximum efficiency of the adsorbents were: LZ-9C (68%), LFZ-9C (87%), LF-9C (98%), L3C7F-9C (36%) and L7C3F-9C (47%) and the data best suited the Pseudo Second Order model. The reuse of adsorbents after powder drying and after calcination had positive results, with emphasis on the performance of samples LF-9C and LFZ-9C. From the waste water collected from a local textile factory, the prepared and commercial vi adsorbents were tested and the performance of dye removal efficiency from the medium showed the results: Activated carbon (25%), L3C7F-9C (13%), LF -9C (12%), L7C3F-9C (11%), Silica gel (11%), LFZ-9C (9%) and LZ-9C (7%). In a calcination regeneration cycle, the prepared adsorbents performed well in all removal cycles studied, except for active carbon, which underwent decomposition. |
Palabras clave : | Perovsquita - mineral Terras-raras Adsorção Pirocloro Óxidos mistos Método proteico modificado Perovskite Pyrochlore Mixed oxides Adsorption Modified proteic method |
Área CNPQ: | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
Patrocinio: | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES |
Idioma : | por |
Institución: | Universidade Federal de Sergipe (UFS) |
Programa de Posgrado: | Pós-Graduação em Química |
Citación : | FERNANDES, Júlia Botti Rodrigues. Síntese e avaliação das propriedades superficiais de óxidos mistos a base de ferro, lantânio, cálcio e zircônio. 2024. 101 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2024. |
URI : | https://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/21642 |
Aparece en las colecciones: | Mestrado em Química |
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