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Tipo de Documento: Dissertação
Título: Influência das rotas de síntese nas propriedades estruturais, morfológicas e termoluminescentes de LaAlO3 puro e dopado com íons terras-raras
Autor(es): Silveira, Iury Santos
Data do documento: 12-Fev-2020
Orientador: Souza, Divanizia do Nascimento
Resumo: Este trabalho apresenta um estudo comparativo de rotas de produção de aluminato de lantânio (LaAlO3) puro e dopado com íons terras-raras sintetizado por diferentes rotas. As rotas de síntese Pechini e combustão foram empregadas como referência, pois estas já são bem conhecidas; além destas, variações da síntese via sol-gel foram empregadas. Para as sínteses via sol-gel foram utilizados três agentes complexantes diferentes e de origem natural, sendo o óleo de coco, óleo de copaíba e a água de coco. O LaAlO3 tem estrutura do tipo Perovskita, que é amplamente estudada devido a possibilidade de defeitos na rede cristalina que podem favorecer propriedades luminescentes dos materiais que a contém, além de servir como bons hospedeiros para elementos dopantes. Amostras de LaAlO3 puro em fase cristalina única foram obtidas a partir de 600ºC com uso de água de coco, nas amostras obtidas via Pechini, tal fase foi obtida a partir de 700ºC, e 800ºC para as demais vias de sínteses, todas calcinadas por 4 horas. A dopagem de LaAlO3 foi feita a partir da substituição dos íons de lantânio (La3+) por íons de cério (Ce3+) e disprósio (Dy3+) nas concentrações de 5% e 1%, respectivamente. Nas amostras dopadas a fase cristalina única foi obtida a partir 1000 ºC por 4 horas. A caracterização estrutural foi realizada por meio da técnica de difração de raios X (DRX) auxiliada pelo refinamento cristalográfico com o método de Rietveld; as técnicas de espectroscopia FTIR e Raman também auxiliaram nesta caracterização. A caracterização morfológica foi realizada com microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a de caracterização elementar por meio de análises de espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDX). Para a caracterização óptica foram empregadas as técnicas de absorção óptica na região do ultravioleta e visível (Uv Vis) e espectroscopia de fotoluminescência (PL). Por fim, a resposta termoluminescente (TL) foi analisada após irradiações com diferentes feixes de raios X, de radiação gama de 137Cs e de diferentes comprimentos de onda da radiação ultravioleta. Os resultados de PL indicaram que houve contaminação das amostras com európio (Eu3+), e os resultados de TL mostram que as amostras denominadas puras apresentaram sinal TL mais intenso do que as amostras dopadas com Ce e Dy. Apesar da contaminação, foi possível entender o comportamento do sinal TL para diferentes tipos de radiação e avaliar para qual tipo feixe de radiação as amostras apresentam melhores resultados.
Abstract: This work presents a comparative study on production routes of pure and doped lanthanum aluminate (LaAlO3) with rare earth ions that was synthesized by different routes of synthesis. Pechini and combustion synthesis were the routes used as a reference, as they are already well known; in addition to these, variations in synthesis via sol-gel were used. For the synthesis via sol-gel, three different complexing agents of natural origin were used: coconut oil, copaiba oil and coconut water. LaAlO3 has perovskite structure, that is broadly studied due to the possibility of crystal lattice defects that improve its luminescence properties, besides serving as a good host to dopants elements. Pure LaAlO3 samples in single crystalline phase were obtained from 600 ºC using coconut water, in the samples obtained via Pechini this phase occurred from 700 ºC, and 800 ºC for the other synthesis routes, all calcined for 4 hours. The doping of LaAlO3 was made by replacing the lanthanum ions (La3+) with cerium ions (Ce3+) and dysprosium (Dy3+) at concentrations of 5% and 1%, respectively. In the doped samples, the single crystalline phase was obtained from 1000 ºC for 4 hours. The structural characterization was carried out by X-ray diffraction technique (XRD), aided by the crystallographic refinement with the Rietveld method; FTIR and Raman spectroscopy techniques also aided in this characterization. Morphological characterization was performed with scanning electron microscopy (SEM) and elemental characterization by means of energy dispersive X ray spectroscopy (EDX). For optical characterization, optical absorption techniques were used in the ultraviolet and visible region (Uv-Vis) and photoluminescence spectroscopy (PL). Finally, the thermoluminescent response (TL) was analyzed after irradiations with X-ray beams, gamma radiation of 137Cs and different wavelengths of ultraviolet radiation. The results on PL showed that there was contamination of samples with europium (Eu3+), and TL results show that pure so-called samples presented more intense TL signal than samples doped with Ce and Dy. Despite contamination, it was possible to understand on the TL signal behavior for different types of radiation and evaluate for which radiation beam the samples exhibit the most intense TL response.
Palavras-chave: Física
Rotas de síntese
Caracterização estrutural
Termoluminescência
Dosimetria
Routes of synthesis
Structural characterization
Thermoluminescence
Dosimetry
área CNPQ: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICA
Agência de fomento: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
Idioma: por
Sigla da Instituição: Universidade Federal de Sergipe
Programa de Pós-graduação: Pós-Graduação em Física
Citação: SILVEIRA, Iury Santos. Influência das rotas de síntese nas propriedades estruturais, morfológicas e termoluminescentes de LaAlO3 puro e dopado com íons terras-raras. 2020. 107 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2020.
URI: https://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/14830
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