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Tipo de Documento: Dissertação
Título: Sensores eletroquímicos baseados em biocarvão de moringa para a determinação simultânea de carbamatos
Título(s) alternativo(s): Electrochemical sensors based on biochar from moringa for the simultaneous determination of carbamates
Autor(es): Silva, Jonatas de Oliveira Souza
Data do documento: 24-Jul-2023
Orientador: Eliana Midori Sussuchi
Coorientador: Marcolino-Junior, Luiz Humberto
Resumo: A utilização de sensores eletroquímicos modificados com biocarvão é uma alternativa viável para a determinação de espécies como pesticidas. Neste contexto, a Moringa oleifera Lamarck (moringa; MO) apresenta características físico-químicas que possibilitam seu uso na detecção de contaminantes, sendo a casca de sua vagem um material com propriedades altamente adsortivas, o que favorece a interação entre o material e compostos alvo. Neste trabalho, cascas das vagens da MO foram coletadas, processadas e submetidas à pirólise (400 °C) para obtenção de biocarvão (MOB). As amostras de MO e MOB foram caracterizadas por técnicas espectroscópicas, morfológicas, eletroquímicas, titulométricas, entre outras, sendo observada a presença de grupos funcionais e cavidades na superfície do MOB. Eletrodos modificados com o MOB (MOB/E) foram obtidos e aplicados com sucesso na determinação simultânea de carbendazim e carbaril. Após a otimização dos parâmetros das análises eletroquímicas, observaram-se incrementos de aproximadamente 30 e 45 vezes nos sinais analíticos do carbendazim e carbaril, respectivamente. Os estudos de reprodutibilidade e repetibilidade do MOB/E indicaram alta estabilidade e homogeneidade na composição dos eletrodos, através dos valores de desvio padrão relativo menores que 6% entre as intensidades de correntes obtidas. Uma curva analítica foi construída através de adições consecutivas e simultâneas dos analitos, e foram obtidos pelo método desenvolvido valores de limites de detecção iguais a 0,08 μmol L -1 para carbendazim e 1,28 μmol L -1 para carbaril. O método provou ser seletivo para os analitos na presença de diferentes espécies orgânicas e inorgânicas e foi aplicado com sucesso para quantificação direta (sem extração ou filtração) em amostras de água de rio, do mar, da torneira e mineral, com recuperações entre 86,8% e 110,9%. O método desenvolvido foi avaliado comparativamente com a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a detector de arranjo de diodos e espectrômetro de massas, a qual não conseguiu determinar satisfatoriamente o carbendazim nas concentrações avaliadas devido ao alto efeito de matriz, destacando a eficiência e aplicabilidade do MOB/E.
Abstract: The use of electrochemical sensors modified with biochar is a viable alternative for the determination of species as pesticides. In this context, Moringa oleifera Lamarck (moringa; MO) has physicochemical characteristics that enable its use in the detection of contaminants, with the husks of its pods being a material with highly adsorptive properties, which favors the interaction between the material and target compounds. In this work, MO pods husks were collected, processed, and subjected to pyrolysis (400 °C) to obtain biochar (MOB). MO and MOB samples were characterized by spectroscopic, morphological, electrochemical, titrimetric techniques, among others, observing the presence of functional groups and cavities on the MOB surface. Electrodes modified with MOB (MOB/E) were successfully obtained and applied in the simultaneous determination of carbendazim and carbaryl. After optimizing the electrochemical analysis parameters, increases of approximately 30 and 45 times were observed in the analytical signals of carbendazim and carbaryl, respectively. The studies of reproducibility and repeatability of the MOB/E indicated high stability and homogeneity in the composition of the electrodes, through values of relative standard deviation smaller than 6% between the intensities of currents obtained. An analytical curve was built through consecutive and simultaneous additions of the analytes, and limits of detection values equal to 0.08 μmol L-1 for carbendazim and 1.28 μmol L-1 for carbaryl were obtained by the developed method. The method proved to be selective for analytes in the presence of different organic and inorganic species and was successfully applied for direct quantification (without extraction or filtration) in river, sea, tap and mineral water samples, with recoveries between 86.8% and 110.9%. The developed method was evaluated comparatively with high performance liquid chromatography coupled to a diode array detector and mass spectrometer, which failed to determine carbendazim in the evaluated concentrations due to the high matrix effect, highlighting the efficiency and applicability of MOB/E.
Palavras-chave: Pesticidas
Moringa eleifera
Pirólise
Voltametria
Carbendazim
Carbaril
Pesticides
Pyrolysis
Voltammetry
Carbendazim
Carbaryl
área CNPQ: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Agência de fomento: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
Idioma: por
Sigla da Instituição: Universidade Federal de Sergipe (UFS)
Programa de Pós-graduação: Pós-Graduação em Química
Citação: SILVA, Jonatas de Oliveira Souza. Sensores eletroquímicos baseados em biocarvão de moringa para a determinação simultânea de carbamatos. 2023. 135 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2023.
URI: https://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/18366
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