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Tipo de Documento: Tese
Título: Líquidos iônicos próticos: propriedades, ecotoxicidade e aplicações na eletroquímica
Título(s) alternativo(s): Protic ionic liquids: properties, ecotoxicity and applications in electrochemistry
Autor(es): Macedo, José Fernando de
Data do documento: 29-Ago-2024
Orientador: Sussuchi, Eliana Midori
Resumo: A classe dos líquidos iônicos próticos (LIP), na última década atraiu o interesse devido a rota de síntese simples, de baixo custo e, principalmente, por suas propriedades físico-químicas. A aplicação de LIP como eletrólito suporte na eletroanalíticas é relatado pela primeira vez nesta pesquisa. Tendo como analitos a cafeína (CAF) e a nicotina (NIC), que são contaminantes emergentes e estão entre as substâncias mais consumidas no mundo. No primeiro capítulo de resultados deste trabalho, foi investigada a correlação entre interações intermoleculares dos grupos doadores de ligação de hidrogênio e do impacto do da cadeia de carbono na estabilidade térmica e viscosidade, além da estabilidade eletroquímica e da ecotoxicidade associada aos LIP derivados de ácidos orgânicos combinados com o cátion 2-hidroxietilamônio. As estruturas e purezas dos LIP foram confirmadas por FTIR, RMN, CHN, UHRMS e teor de água. No segundo capítulo de resultados, um eletrólito alternativo, acetato de 2- hidroxietilamônio (2HEAA), foi utilizado no desenvolvimento de um método eletroanalítico para determinação e quantificação simultânea de CAF e NIC, através da voltametria de pulso diferencial (VPD). O sistema com o eletrólito 2HEAA foi caracterizado por técnicas eletroquímicas (voltametria cíclica e espectroscopia de impedância eletroquímica - EIE), destacando a menor resistência com RCT de 312 Ω em relação ao eletrólito convencional (2100 Ω), além da melhor definição do perfil dos voltamogramas dos analitos e menor corrente de fundo. Os parâmetros VPD foram otimizados para as melhores condições (intensidade de corrente e largura a meia altura) para desenvolvimento do método. O método foi validado a partir das curvas de calibração obtidas que apresentaram LOD de 0,82 e 6,26 μmol L-1 e LOQ de 2,73 e 20,8 μmol L-1 para CAF e NIC, respectivamente. O sistema mostrou precisão seletividade adequadas, obtendo valores inferiores a 10% do desvio padrão relativo. O método foi utilizado para determinação dos analitos em amostras fortificadas, obtendo recuperações entre 87,25 e 111,40%. O 2HEAA demonstrou alta eficiência como eletrólito alternativo com boa relação sinal- ruído, aumento da sensibilidade analítica do método, além de apresentar baixo custo e rápido preparo do eletrólito.
Abstract: The class of protic ionic liquids (LIPs) has attracted interest in the last decade due to their simple and low-cost synthesis route and, mainly, their physicochemical properties. The application of LIPs as supporting electrolytes in electroanalytical applications is reported for the first time in this research. The analytes were caffeine (CAF) and nicotine (NIC), which are emerging contaminants and are among the most consumed substances in the world. In the first chapter of the results of this work, the correlation between intermolecular interactions of hydrogen bond donor groups and the impact of carbon chain length on thermal stability and viscosity were investigated, in addition to the electrochemical stability and ecotoxicity associated with LIPs derived from organic acids combined with the 2-hydroxyethylammonium cation. The structures and purities of LIPs were confirmed by FTIR, NMR, CHN, UHRMS, and water content. In the second results chapter, an alternative electrolyte, 2- hydroxyethylammonium acetate (2HEAA), was used in the development of an electroanalytical method for the simultaneous determination and quantification of CAF and NIC, through differential pulse voltammetry (DPV). The system with the 2HEAA electrolyte was characterized by electrochemical techniques (cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy - EIS), highlighting the lower resistance with RCT of 312 Ω in relation to the conventional electrolyte (2100 Ω), in addition to the better definition of the voltammogram profile of the analytes and lower background current. The DV parameters were optimized for the best conditions (current intensity and width at half height) for method development. The method was validated from the calibration curves obtained, which presented LOD of 0.82 and 6.26 μmol L-1 and LOQ of 2.73 and 20.8 μmolL-1 CAF and NIC, respectively. The system showed adequate precision and selectivity, obtaining values lower than 10% of the relative standard deviation. The method was used to determine the analytes in fortified samples, obtaining recoveries between 87.25 and 111.40%. 2HEAA demonstrated high efficiency as an alternative electrolyte with a good signal-to-noise ratio, and increased analytical sensitivity of the method, in addition to presenting low cost and rapid preparation of the electrolyte.
Palavras-chave: Eletroquímica
Eletrólitos
2-hidroxietilamônio
Concentração efetiva
Contaminantes emergentes
Electrochemistry
Electrolytes
2-hydroxyethylammonium
Effective concentration
Emerging contaminants
área CNPQ: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Agência de fomento: Fundação de Apoio a Pesquisa e à Inovação Tecnológica do Estado de Sergipe - FAPITEC/SE
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
Idioma: por
Sigla da Instituição: Universidade Federal de Sergipe (UFS)
Programa de Pós-graduação: Pós-Graduação em Química
Citação: MACEDO, José Fernando de. Líquidos iônicos próticos: propriedades, ecotoxicidade e aplicações na eletroquímica. 2024. 172 f. Tese (Doutorado em Química) – Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2024.
URI: https://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/20475
Aparece nas coleções:Doutorado em Química

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