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Tipo de Documento: Tese
Título: Avaliação de biocarvões na miniaturização da MSPD para determinação de resíduos de pesticidas em alimentos para bebês
Título(s) alternativo(s): Evaluation of biochars in the miniaturization of MSPD for the determination of pesticide residues in baby food
Autor(es): Nascimento, Roseane dos Santos
Data do documento: 30-Jul-2026
Orientador: Navickiene, Sandro
Coorientador: Santos, Luis Fabrício Santana
Resumo: Alimentos a base de frutas, vegetais, carnes e cereais disponíveis comercialmente são oferecidos aos bebês a partir dos seis meses de vida e produtos químicos como os pesticidas são utilizados nas culturas de alimentos para aumentar a produção, de forma a suprir as demandas no mercado e controlar pragas que interferem no crescimento das plantas e frutos. Os resíduos desses compostos podem permanecer no produto final, podendo interferir na saúde do bebê e, por isso, métodos analíticos são desenvolvidos para determinar contaminantes em diversas amostras. O emprego de métodos miniaturizados surgiu como forma de reduzir volumes de solventes, quantidade de adsorventes, além de eliminar etapas em relação ao método convencional. Dessa forma, esse trabalho teve como objetivo desenvolver um método miniaturizado da MSPD utilizando de ponteiras de pipeta para extração dos pesticidas abamectina, acefato, acetamiprido, azoxistrobina, bifentrina, clotianidina, difenoconazol, dimetoato, epoxiconazol, flutriafol, imidacloprido, lufenurom, malationa, metomil, permetrina, piraclostrobina, teflubenzurom, tiacloprido, tiametoxam e tiofanato – metílico em alimentos pastosos para bebês, juntamente com a cromatografia líquida e detector UV-Vis/DAD. Foram testados os adsorventes comerciais C18, sílica gel, PSA, florisil, alumina neutra e o adsorvente sintético TEOS. Além dos solventes metanol, acetonitrila e misturas com o diclorometano e acetato de etila, nos quais foram avaliados em diferentes volumes e proporções. As melhores condições de extração foram ao utilizar 40 mg de amostra com nível de fortificação de 1 µg mL-1, 60 mg de sílica gel e 1000 µL de MeOH:EtOAc (50:50 v,v), obtendo recuperações entre 70 – 108 %. Em seguida, foram otimizados os parâmetros do método de preparo de amostra utilizando o biocarvão do sabugo de milho como material adsorvente que foi mais eficiente na extração dos analitos, nas mesmas condições apresentadas anteriormente para a sílica, mas ao utilizar o MeOH para eluição dos analitos e os percentuais de recuperação variaram entre 62 – 112%. Por fim, os dois métodos desenvolvidos neste trabalho foram validados, avaliando os parâmetros de linearidade, sensibilidade, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão e precisão e, posteriormente, os métodos foram aplicados em amostras de diferentes marcas e composições que são comercializadas em Sergipe, mas não foram encontrados os pesticidas em estudo.
Abstract: Commercially available foods based on fruits, vegetables, meat and cereals are offered to babies from the age of six months chemical such as pesticides are used in crop cultivation to boost production meeting market demand and controlling pests that hinder plant and fruit growth. Residues of these compounds can remain in the final product and potentially affect a baby’s health; consequently, analytical methods are developed to detect contaminants in various samples. The use of miniaturized methods emerged as a way to reduce solvent volume and the amounts of adsorbents, as well as to eliminate steps compared to conventional method. Thus, this study aimed to develop a miniaturized MSPD method using pipette tips to extract the pesticides abamectin, acephate, acetamiprid, azoxystrobin, bifenthrin, clothianidin, difenoconazole, dimethoate, epoxiconazole, flutriafol, imidacloprid, lufenuron, malathion, methomyl, permethrin, pyraclostrobin, teflubenzuron, thiacloprid, thiamethoxam and thiophanate – methyl from pasty baby foods, in conjunction with liquid chromatography and DAD/UV-Vis detection. Commercial adsorbents C18, sílica gel, PSA, florisil, neutral alumina and the synthetic adsorbent TEOS were tested, as were solventes including methanol, acetonitrile, and mixtures with dichloromethane and ethyl acetate, evaluated at various volumes and ratios. The optimal extraction conditions involved using 40 mg of sample (fortified at 1 µg mL 1 ), 60 mg of sílica gel and 1000 µL of MeOH:ethyl acetate (50:50 v,v), yielding recoveries between 70 – 108 %. Subsequently, the parameters of the sample preparation method using corn cob biochar the adsorbent material that proved most efficient for analyte extraction under the same conditions previously established for sílica, but employing MeOH for analyte elution recovery rates ranged from 62 % to 112 %. Finally, the two methods developed in this study were validated by evaluating the parameters of linearity, sensitivity, selectivity, limit of detection, limit of quantification, accuracy, and precision. Subsequently, the methods were applied to samples of different brands and compositions marketed in Sergipe, but the pesticides under study were not found.
Palavras-chave: Alimentos para bebês
µ-MSPD
Pesticidas
Adsorventes comerciais
Adsorventes alternativos
Materiais carbonáceos
Foods for babies
µ-MSPD
Commercial adsorbents
Alternative adsorbents
Carbonaceous materials
área CNPQ: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Agência de fomento: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
Idioma: por
Sigla da Instituição: Universidade Federal de Sergipe (UFS)
Programa de Pós-graduação: Pós-Graduação em Química
Citação: NASCIMENTO, Roseane dos Santos. Avaliação de biocarvões na miniaturização da MSPD para determinação de resíduos de pesticidas em alimentos para bebês. 2026. 156 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2026.
URI: https://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/26108
Aparece nas coleções:Doutorado em Química

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