Please use this identifier to cite or link to this item: https://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/3535
Document Type: Dissertação
Title: Formação de nanocristais de hidroxiapatita durante a síntese de um biovidro quartanário do tipo SiO2.Na2O.CaO.P2O5 via sol-gel
Other Titles: Formation of hidroxiapatite nanocrystals during the synthesis of a sol-gel derived quaternary bioglass SiO2.Na2O.CaO.P2O5
Authors: Santos, Silmara Caldas
Issue Date: 29-Apr-2016
Advisor: Santos, Euler Araujo dos
Resumo : O processo sol-gel utilizado na obtenção de biovidros proporciona condições adequadas para o ordenamento de nanocristais de hidroxiapatita abaixo da temperatura de transição vítrea (Tg), antes mesmo de serem imersos em fluidos biológicos. No entanto, por se tratar de um ordenamento de curta distância, há uma grande dificuldade em se comprovar sua existência via métodos usuais de caracterização. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi entender o processo envolvido na formação dessa fase nanocristalina no biovidro usando refinamento Rietveld sobre dados de difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM); e como esse vidro se comporta em ensaios de bioatividade, através de ensaio de dissolução/precipitação. Além disso, MgO foi usado como óxido sonda para a confirmação da presença da fase apatita. Domínios de apatita nanocristalina foram observados após tratamento térmico, mesmo em temperaturas abaixo da Tg. A formação desta fase está diretamente associada à segregação inicial de nitrato de cálcio e trietilfosfato (TEP) a partir dos clusters de silicato amorfo durante o processo de secagem. Após o tratamento térmico à 300oC, o nitrato de cálcio é decomposto e a calcita formada. Posteriormente, a calcita é descarbonizada, e os grupos fosfato restantes reagem com o cálcio, aumentando a quantidade de domínios de apatita nanocristalina. Acima da Tg, a cristalinidade destas fases aumenta, e outras fases como combeita e cristobalita do tipo beta são facilmente identificadas entre os produtos de cristalização, ocorrendo em eventos independentes. Portanto, foi possível propor um mecanismo para a cristalização de uma apatita abaixo da Tg ficando claro que o processo sol-gel gera, de fato, condições adequadas para a cristalização, mesmo durante a formação inicial do biovidro em baixas temperaturas e sem qualquer contato com fluidos biológicos. O ensaio de dissolução mostrou que não há variação aparente para diferentes teores de MgO inserido, e que ao longo do período de imersão, o vidro vai se decompondo com liberação de SiO44- ao passo que uma camada de apatita vai se formando na superfície pela deposição de Ca2+, PO43- e Mg2+.
Abstract: The sol-gel process used in obtaining bioactive glasses provide suitable conditions for the precipitation of hydroxyapatite nanocrystals below the glass transition temperature (Tg), even before they were immersed in biological fluids. However, because it is an ordering short, there is a great difficulty in proving its existence via the usual methods of characterization.There is evidence that the sol-gel process used to obtain bioactive glasses provides), and even before being immersed in biological fluids. Because of its short-range order, there is a great difficulty in proving its existence via the usual methods of characterization. Thus, the aim of this study was to understand the process involved in the formation of this nanocrystalline phase on the bioactive glass using Rietveld refinement on data from X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM); and how this glass behave on dissolution/precipitation essays. In addition, MgO oxide was used as probe to confirm the presence of apatite phase. Nanocrystalline apatite domains were observed after thermal treatment, even at temperatures below the Tg. The formation of this phase is directly related to the initial separation of calcium nitrate and triethyl phosphate (TEP) from amorphous silicate clusters during the drying process. After heat treatment at 300oC, calcium nitrate is decomposed and calcite formed. Subsequently, calcite is decarburized, and the remaining phosphate groups react with calcium, increasing the amount of nanocrystalline apatite domains. Above the Tg, the crystallinity of these phases is increased, other phases such combeita and β-cristobalite are easily identified among the products crystallization, occurring in independent events. Therefore, it was possible to propose a mechanism for crystallization of apatite below the Tg became clear that the sol-gel process produces, in fact, suitable conditions for crystallization even during the initial formation of bioglass at low temperatures and without any contact with biological fluids. The dissolution assay showed that there is no apparent change for different levels of MgO inserted, and that along the immersion period, the glass will decompose with the release of SiO44- while an apatite layer is being formed on the surface by deposition Ca2+, Mg2+ and PO43-.
Keywords: Cristais (vidro)
Hidroxiapatita
Cristalização
Magnésio
Biovidro
Sol-gel
Devitrificação
Bioatividade
Bioactive glass
Magnesium
Devitrification
Bioactivity
Subject CNPQ: ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA
Sponsorship: Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq
Language: por
Country: Brasil
Publisher / Institution : Universidade Federal de Sergipe
Institution: UFS
Program Affiliation: Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais
Citation: SANTOS, Silmara Caldas. Formação de nanocristais de hidroxiapatita durante a síntese de um biovidro quartanário do tipo SiO2.Na2O.CaO.P2O5 via sol-gel. 2016. 87 f. Dissertação (Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2016.
Rights: Acesso Aberto
URI: https://ri.ufs.br/handle/riufs/3535
Appears in Collections:Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
SILMARA_CALDAS_SANTOS.pdf1,93 MBAdobe PDFThumbnail
View/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.