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Document Type: Dissertação
Title: Desenvolvimento e validação de método analítico por dispersão da matriz em fase sólida e cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas para determinação de pesticidas em amostras de ovos de galinha (Gallus gallus domesticus)
Authors: Souza, Michel Rubens dos Reis
Issue Date: 30-Jul-2012
Advisor: Dórea, Haroldo Silveira
Resumo : O ovo é um alimento de grande valor nutritivo. Sua composição bioquímica o indica como fonte de proteínas, lipídios, vitaminas e minerais. No entanto, compostos químicos indesejáveis podem fazer parte desta constituição. Os pesticidas, quando aplicados de forma irregular, podem representar um sério risco à saúde dos consumidores se detectados acima dos limites máximos de resíduos, podendo ser identificados na gema e na clara do ovo. O objetivo desse trabalho foi desenvolver e validar um método analítico por dispersão da matriz em fase sólida e cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas para determinação de atrazina, pirimicarbe, lindano, permetrina, deltametrina, cipermetrina, etiona, bifentrina e alacloro em ovos de galinha (Gallus gallus domesticus) comercializados na cidade de Aracaju-SE, Brasil. Dentre os sorventes, foram testados: sílica, alumina neutra, Florisil® e C18. As diversas combinações matriz/dispersante/co-coluna foram avaliadas. O sistema: matriz de ovo liofilizado (0,25 g)/dispersante Florisil® (1,5 g)/coluna auxiliar C18 (0,5 g), foi o mais eficiente. A acetonitrila (10 mL) foi escolhida como solvente de eluição. As recuperações (n = 3) variaram de 69,6 a 103,8%, com desvio padrão relativo na faixa de 16,2 a 45,5%. A validação do método analítico foi realizada através dos parâmetros: seletividade, mostrando que o método é seletivo para todos os pesticidas; linearidade, em termos de coeficiente linear da curva analítica, superiores a 0,990 para todos os pesticidas, numa dada faixa de concentração de 0,01 a 2,0 μg g-1; sensibilidade, apresentando o pesticida bifentrina como o mais sensível e a cipermetrina como menos sensível; limites de detecção e limites de quantificação, nos intervalos de 0,003 a 0,015 μg g-1 e 0,01 a 0,05 μg g-1, respectivamente; exatidão (n = 3), para os níveis 0,5, 1,0 e 1,5 μg g-1 variaram entre 61,6 a 95%; precisão, em termos de desvio padrão relativo (DPR) na faixa de 0,13 a 29,92%; e aplicação em 8 amostras reais, que apresentou a identificação do pesticida bifentrina em uma das amostras na concentração de 0,004 μg g-1, abaixo do limite de quantificação do método. Portanto a união das técnicas DMFS-CG/EM proporcionou uma rápida, fácil e eficiente extração para determinação dos pesticidas selecionados em ovos de galinha.
Abstract: The eggs are of great nutritional value. Its biochemical composition indicates the source of proteins, lipids, vitamins and minerals. However, undesirable chemical compounds can form part of this constitution. The pesticides, when applied irregularly, can represent a serious health risk to consumers if detected above the maximum residue limits, can be identified in egg white and yolk. The objective of this study was to develop and to validate an analytical method for matrix solid phase dispersion and gas chromatography coupled with mass spectrometry for determination of atrazine, pirimicarb, lindane, permethrin, deltamethrin, cypermethrin, ethion, bifenthrin and alachlor in chicken eggs (Gallus gallus domesticus) marketed in the city of Aracaju-SE, Brazil. Among the sorbents were tested: silica, neutral alumina, Florisil® and C18. The various combinations matrix/dispersant/co-column were analyzed. The system: matrix of lyophilized egg (0,25 g)/dispersant Florisil® (1,5 g)/auxiliary column C18 (0,5 g) was more efficient. The acetonitrile (10 mL) was chosen as the eluting solvent. The recoveries (n = 3) ranged from 69,6 a 103,8% with relative standard deviation ranging from 16,2 a 45,5%. The validation of the analytical method was performed through the following parameters: the selectivity, it s showing that the method is selective for all pesticides; the linearity, in terms of linear coefficient of the calibration curve, above 0,99 for all pesticides, for a given concentration range from 0,01 to 2,0 μg g-1; the sensibility, with the pesticide bifenthrin as the more sensitive and less sensitive to cypermethrin; the limits of detection and quantification limits in the intervals of 0,003 to 0,015 μg g-1 and 0,01 to 0,05 μg g-1, respectively; the recovery (n = 3), to levels 0,5, 1,0 and 1,5 μg g-1 ranged from 61,6 to 95%; the accuracy in terms of relative standard deviation (RSD) in the range of 0,13 to 29,92%; and application in real samples that showed in one of samples the pesticide bifenthrin in a concentration of 0,004 μg g-1, below the limit of quantification (<LQ). Therefore the union of technical MSPD-GC/MS provided a quick, easy and efficient extraction for determination of selected pesticides in chicken eggs.
Keywords: Ovo de galinha
Pesticidas
DMFS
CG-EM
Liofilização
Chicken eggs
Pesticides
MSPD
GC-MS
Liofilization
Subject CNPQ: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Sponsorship: Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
Language: por
Country: BR
Publisher / Institution : Universidade Federal de Sergipe
Institution: UFS
Program Affiliation: Pós-Graduação em Química
Rights: Acesso Aberto
URI: https://ri.ufs.br/handle/riufs/6044
Appears in Collections:Mestrado em Química

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