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Document Type: Dissertação
Title: Desenvolvimento e validação de método para determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em caranguejo-uçá (ucides cordatus)
Authors: Sampaio, Marília Fernanda Chaves
Issue Date: 29-Jul-2016
Advisor: Alexandre, Marcelo da Rosa
Resumo : O manguezal tem um papel importante para o homem desde a pré-história em razão da abundância de recursos alimentares que fornece, além de constituir um criadouro natural que serve de abrigo para diversas espécies de animais, entre eles o caranguejo-uçá, que é de grande importância para a manutenção desse ecossistema. Contudo, esse ambiente é destino final de muitos contaminantes, entre eles os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA). O objetivo desse trabalho é desenvolver e validar um método, utilizando a técnica de extração por dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC/MS), para a determinação de HPA prioritários em hepatopâncreas do caranguejo-uçá (Ucides cordatus). As melhores condições de extração foram obtidas utilizando 0,5 g do hepatopâncreas, 1,5 g de florisil como dispersante e 0,5 g de sulfato de sódio como agente secante, juntamente com 0,5 g de C18 como adsorvente auxiliar e eluição com 10 mL de acetonitrila. A validação analítica foi realizada através da obtenção dos parâmetros de: seletividade; linearidade, que foi estimada a partir do coeficiente de correlação, apresentando valores maiores do que 0,990 para todos os HPA, numa faixa de concentração de 5 ng mL-1 a 100 ng mL-1 ; limites de detecção e quantificação, nos intervalos de 0,2 a 3,0 ng g-1 e 0,6 a 9,8 ng g-1 respectivamente; exatidão e precisão, com valores de recuperação variando entre 60-111% e coeficientes de variação na faixa de 1-19%, para níveis de concentração 10, 25 e 50 ng mL-1; e robustez, que foi avaliada por padronização externa, mostrando-se robusto para a maioria dos HPA testados, com exceção do naftaleno. Para a aplicação do método validado foram coletados caranguejos-uçá de mangues localizados nos rios Gameleiro (P1), Vaza-Barris (P2), Poxim (P3) e Sergipe (P4). No ponto P3 foi encontrada uma concentração de 26,6 ng g-1 do benzo[a]antraceno, que é considerado como “provavelmente cancerígeno” ao homem. Os sedimentos de mangue também foram coletados nos mesmos pontos e extraídos por um método já validado, no qual se baseia na extração por ultrassom, e analisados por GC/MS. Os valores de concentração encontrados para o ΣHPA variaram entre 12,5 – 813,6 ng g-1 de sedimento seco.
Abstract: The mangrove plays an important role for the man since prehistoric times because of the abundance of food resources it provides, in addition to being a natural breeding that serves as a shelter for several species of animals, including uçá-crab, which is great importance for the maintenance of this ecosystem. However, this environment is the final destination of many pollutants, including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH). The aim of this work is to develop and validate a method using the extraction technique for matrix solid-phase dispersion (MSPD) and gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS) for the determination of priority PAH in hepatopancreas of uçá-crab (Ucides cordatus). The best extraction conditions were obtained using 0.5 g hepatopancreas, 1.5 g florisil as a dispersant and 0.5 g sodium sulfate as the drying agent, along with 0.5 g of C18 as an auxiliary adsorbent, and eluting with 10 mL of acetonitrile. The analytical validation was performed from the parameters: selectivity; linearity, which was estimated from the correlation coefficient, with values greater than 0.990 for all PAH in a concentration range of 5 ng mL-1 to 100 ng mL-1; limits of detection and quantification in the intervals of 0.2 to 3.0 ng g-1 and 0.6 to 9,8 ng g-1 respectively; accuracy and precision, with recovery values between 60-111% and coefficients of variation in the 1-19% range for concentration levels of 10, 25 and 50 ng mL-1; and robustness, which was assessed by external standard, being robust for most of the HPA tested, with the exception of naphthalene. For the application of validated method were collected uçá-crab from mangroves located in the Gameleiro rivers (P1), Vaza-Barris (P2), Poxim (P3) and Sergipe (P4). At point P3 found a concentration of 26.6 ng g -1 of benzo[a]anthracene , which is considered as "probably carcinogenic". Mangrove sediments were also collected the same points and extracted by a method already validated, which is based on ultrasound extraction, and analyzed by GC/MS. The concentration values found for ΣPAH ranged from 12.5 to 813.6 ng g-1 of dry sediment.
Keywords: Química
Caranguejo
Validação
Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos
Sedimentos fluviais
Caranguejo-uçá
Hepatopâncreas
HPA
MSPD
GC/MS
Uçá-crab
Validation
PAH
Sediment
Subject CNPQ: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Sponsorship: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
Language: por
Country: Brasil
Publisher / Institution : Universidade Federal de Sergipe
Institution: UFS
Program Affiliation: Pós-Graduação em Química
Citation: SAMPAIO, Marília Fernanda Chaves. Desenvolvimento e validação de método para determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em caranguejo-uçá (ucides cordatus). 2016. 100 f. Dissertação (Pós-Graduação em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, SE, 2016.
Rights: Acesso Aberto
URI: https://ri.ufs.br/handle/riufs/6061
Appears in Collections:Mestrado em Química

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