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Document Type: Dissertação
Title: Síntese e caracterização de perovskitas de lantânio preparadas pelo método do citrato amorfo modificado
Authors: Soares, Shirlei Santana
Issue Date: 23-Oct-2013
Advisor: Godoi, Glauber Silva
Resumo : O hidrogênio é considerado um vetor energético importante para este século XXI. Um dos processos que permitem a sua produção são os reatores de membrana catalítica (CMR, Catalytic Membrane Reactor). Este dispositivo é responsável pela produção de gás de síntese (CO + H2) através da oxidação parcial de combustíveis, por exemplo, o metano. As perovskitas da familía LnMO3 (Ln = terra rara; M = metal de transição) e suas composições derivadas representam uma classe importante de materiais eletrocerâmicos com propriedades diversas e de grande interesse do ponto de vista tecnológico, podendo inclusive serem utilizadas para a fabricação dos reatores de membrana. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo a síntese e a caracterização de perovskitas do tipo La0,6Sr0,4MO3 (M = Co, Mn, Fe) preparadas através do processo do citrato amorfo modificado, técnica derivada do método Pechini. Para a definição do procedimento de síntese das amostras de cobaltita de lantânio dopada com estrôncio (La0,6Sr0,4CoO3 ) e de manganita de lantânio dopada com estrôncio (La0,6Sr0,4MnO3) foram realizados planejamentos univariados e multivariados do tipo 2x2. Enquanto que para a amostra de ferrita de lantânio (LaFeO3) uma abordagem um pouco distinta foi utilizada. Os principais parâmetros (variáveis) considerados no planejamento foram: massa molar da hidroxietilcelulose (HEC); proporção ácido cítrico : cátion metálico (AC:CM); temperatura de secagem do gel, e finalmente, temperatura e tempo de calcinação do precursor. A partir do tipo de planejamento realizado em cada caso foi possível definir as condições mais adequadas para a obtenção de um material monofásico, assim como um menor tamanho de cristalito. As técnicas de caracterização utilizadas foram: difração de Raios X, análise térmica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Um aspecto notório deste trabalho é a sensibilidade da fase cristalográfica obtida em função das condições de síntese. Por este motivo, o conhecimento das espécies químicas presentes durante a etapa de síntese é primordial para que seja obtido um material com características adequadas.
Abstract: Hydrogen is considered an important energy carrier for the XXI century. One of the processes involved in the production are the catalytic membrane reactors (CMR, Catalytic Membrane Reactor). This device is responsible for the production of synthesis gas (CO + H2) by the partial oxidation of fuels, such as methane. The families of LnMO3 perovskites (Ln = rare earth, M = transition metal) and its derived compositions represent an important class of materials with different electroceramic and of great interest from a technological standpoint properties, and may also be used for the manufacture of reactors membrane. In this context, this work aims at the synthesis and characterization of perovskite-type La0,6Sr0,4MO3 (M = Co, Mn, Fe) prepared by the amorphous citrate modified technique derived from the Pechini process. For the definition of synthetic samples of cobaltite doped lanthanum strontium (La0,6Sr0,4 CoO3) and manganite doped with strontium (La0,6Sr0,4MnO3) lanthanum procedure univariate and multivariate type 2x2 plans were made. While for the sample of lanthanum ferrite (LaFeO3) A slightly different approach was used. The main parameters (variables) considered in planning were: molar mass of hydroxyethyl cellulose (HEC), citric acid ratio: metal cation (AC:CM); drying temperature of the gel, and finally, temperature and time of calcination of the precursor. From the type of planning done in each case it was possible to define the most suitable conditions for obtaining a single-phase material, as well as a smaller crystallite size. The characterization techniques used were X-ray diffraction, thermal analysis, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). A notable aspect of this work is the sensitivity of the crystallographic phase obtained depending on the synthesis conditions. For this reason, knowledge of the chemical species present during the synthesis step is paramount to be obtained a material with appropriate characteristics.
Keywords: Físico-química
Hidrogênio
Perovsquita
Processos químicos
Hidrogênio
CMR
Síntese de perovskitas
Citrato amorfo modificado
Chemical processes
Chemistry, Physical and theoretical
Hydrogen
Hydrogen
Perovskite
Subject CNPQ: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Program Affiliation: Pós-Graduação em Química
Rights: Acesso Aberto
URI: https://ri.ufs.br/handle/riufs/6128
Appears in Collections:Mestrado em Química

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