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Document Type: Dissertação
Title: Determinação de Fe, Cu, Mn, Ni, V e Ti em partículas totais em suspensão coletadas em uma área urbana da cidade de Aracaju, Sergipe
Authors: Almeida, Tarcísio Silva de
Issue Date: 27-Feb-2012
Advisor: Araújo, Rennan Geovanny Oliveira
Resumo : Este trabalho teve como objetivo determinar e avaliar a concentração total de elementos traço associados as partículas totais em suspensão (PTS) coletadas em uma área urbana da cidade de Aracaju, Sergipe, Brasil. Quarenta e duas amostras foram coletadas em filtros de fibra de vidro no período entre agosto/2009 e setembro/2010 utilizando um amostrador de grande volume (AGV). As concentrações de Fe, Cu, Mn, Ni, V e Ti foram determinadas empregando-se técnicas de espectrometria atômica em dois trabalhos distintos. O primeiro usou a digestão ácida assistida por micro-ondas e análise por espectrometria de massa e de emissão óptica, ambas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS e ICP OES). Foram encontradas as concentrações entre <48 a 1620 ± 16 ng g-1 para Fe; 0,70 ± 0,04 a 322 ± 4 ng.m-3 para Cu; 1,3 a 12,7 ± 6,8 ng.m-3 para Mn; 1,1 ± 0,1 a 16,0 ± 8,4 ng.m-3 para Ni, <15 a 49,3 ± 4,0 ng.m-3para V e 4,6 ± 0,6 a 129,0 ± 12,5 ng.m-3. Foi aplicada a análise exploratória de dados aos resultados. A partir da análise de componentes principais (PCA) e a análise de agrupamentos hierárquicos (HCA) concluiu-se que há dois emissores que contribuem na composição do PTS que atingem a área amostral. A ressuspensão do solo é o maior contribuidor na composição química, devido correlação encontrada entre Fe, Mn, Ni e Ti, que são elementos tipicos do solo. O segundo emissor é caracteristico do trafego veicular, onde a concentração de Cu, V, SO2 e Fumaça foram prováveis indicativos de ação antropogênica. O fator de enriquecimento calculado para a concentração dos elementos identificou o enriquecimento para a concentração de cobre encontrada na área urbana, sendo outro indicativo da ação antropogênica. O segundo trabalho consistiu da determinação sequencial de Cu e Fe no PTS usando amostragem em suspensão e espectrometria de absorção atômica com chama no modo seqüencial rápido ( fast sequential ) multi-elementar (FS-FAAS). A otimização univariada envolveu as seguintes variáveis: concentração da solução de ácido nítrico usada no preparo da suspensão, tempo de sonicação e massa da amostra. As condições otimizadas, para cerca de 50 mg de amostra, foram: solução de ácido nítrico 0,5 mol.L-1, tempo de sonicação de 10 min e um volume final de 25 mL. As curvas de calibrações foram obtidas, usando-se uma suspensão de um filtro não utilizado, contendo o padrão multielementar de Cu e Fe em meio de ácido nítrico 0,5 mol.L-1. Esta estratégia de calibração compensou o efeito de matriz verificado para o Fe. O limite de detecção (LD, 3σ, n=10) do método proposto foi igual a 4 μg.g-1 para Cu e igual a 14 μg.g-1 para Fe, que corresponde a 8 ng.m-3 para Cu e a 20 ng.m-3 para Fe. A precisão, expressa como o desvio padrão relativo (RSD, n=3), foi menor do que 7% para a concentração de Cu e a 8% para a concentração de Fe na análise das suspensões. As concentrações de ambos os elementos determinados pelo método proposto foram comparadas com as concentrações obtidas por ICP-MS após extração ácida assistida por micro-ondas e não apresentaram diferenças significativas, aplicando-se o teste t para um nível de confiança de 95%. O procedimento proposto é simples, rápido e confiável, adequado para a determinação sequencial de Cu e Fe em amostras de PTS por FS-FAAS.
Abstract: This study aimed to determine and assess the total concentration of trace elements associated with the total suspended particles (TSP) collected in an urban area of the Aracaju City, Sergipe, Brazil. Forty two samples were collected on glass fiber filters between period August/2009 and September/2010 using a high volume sampler (AGV). The concentration of Fe, Cu, Mn, Ni, V and Ti were determined employing atomic spectrometry techniques in two different work. The first used acid digestion extraction assisted by microwave and analysis by mass spectrometry and optical emission, both inductively coupled plasma (ICP OES and ICP MS). The concentrations of the elements found between <48 and 1620 ± 16 ng.m-3 for Fe; 0.70 ± 0.04 and 322 ± 4 ng.m-3 for Cu;<1,3 and 12.7 ± 6.8 ng.m-3 for Mn; 1.1 ± 0.1 and 16.0 ± 8.4 ng.m-3 for Ni; <15 and 49.3 ± 4.0 ng.m-3 for V and 4,6 ± 0,6 a 129,0 ± 12,5 ng.m-3 for Ti (n=41 samples). The exploratory data analysis results was applied. Principal component analysis (PCA) and hierarchical cluster analysis (HCA) concluded that there are two emitters that contribute to the composition of the PTS that reach the sampling area. Soil resuspension is major contributor in the composition due to correlation between Fe, Mn, Ni and Ti, which are typical elements of the soil. The second emitter, is characteristic of the vehicular traffic. wherein the concentration of Cu, V, SO2 and smoke were likely indicative of action anthropogenic. The enrichment factor calculated for the concentration of the elements identified enrichment for the average concentration of copper found in the urban area, is another indication of anthropogenic inputs. The second study consisted of the Cu and Fe sequential determination in TSP using slurry sampling flame atomic absorption spectrometry and mode fast sequetial (FS-FAAS). The optimization univariate involved the following variables: the concentration of nitric acid used to prepare the slurry, sonication time and the sample mass. The optimized conditions, to about 50 mg of sample were: nitric acid solution 0.5 mol L-1, sonication time of 10 min and a final volume of 25 mL. The calibration curves were obtained using a slurry of a non-filter, the pattern multielement containing Cu and Fe in nitric acid 0.5 mol L-1. This strategy calibration offset the effect observed for the matrix Fe The limit of detection (LOD, 3σ, n = 10) was equal 4 μg.g-1 for Cu and 14 μg.g-1 for Fe , corresponding to 8 ng.m-3 for Cu and 20 ng.m-3 for Fe. The precison was expressed as relative standard deviation (RSD, n = 3) was smaller than 7% for the copper concentration and 8% for iron concentration in the slurries analysis (n=3). The concentrations of both elements determined by the proposed method were compared to concentrations obtained by ICP-MS after acid extraction assisted by microwave and showed no significant differences, applying the t test for a confidence level of 95%. The proposed procedure was simple, fast and reliable suitable for the sequential determination of Cu and Fe in PTS samples by FS-FAAS.
Keywords: Partículas totais em suspensão
Espectrometria atômica
Metais
Amostragem em suspensão
PCA e HCA
Aracaju (SE)
Total suspended particles
Atomic spectrometry
Metals
Slurry sampling
Subject CNPQ: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: BR
Publisher / Institution : Universidade Federal de Sergipe
Institution: UFS
Program Affiliation: Pós-Graduação em Química
Rights: Acesso Aberto
URI: https://ri.ufs.br/handle/riufs/6168
Appears in Collections:Mestrado em Química

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