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Document Type: Dissertação
Title: Síntese e caracterização de nanocristais ternários de MgCdS e nanocompósito de MgCdS e derivados de grafeno
Other Titles: Synthesis and characterization of ternary nanocrystals of MgCdS and nanocomposites of MgCdS and graphene derivatives
Authors: Souza Junior, Helio Oliveira
Issue Date: 31-Aug-2017
Advisor: Gimenez, Iara de Fatima
Resumo : Neste trabalho foram realizadas as sínteses de nanocristais (NCs) semicondutores ternários de MgCdS via síntese aquosa através da metodologia bottom-up, assistida por tratamento térmico hidrotermal convencional, além da síntese in situ de nanocompósitos de MgCdS em matrizes de grafeno. A síntese do nanocristal de MgCdS foi avaliada através do efeito da variação de cada parâmetro de síntese sobre as propriedades espectroscópicas do material, a fim de se compreender as possibilidades de controle das propriedades ópticas. Os espectros de emissão dos NCs de MgCdS, referente ao estudo de otimização dos parâmetros de síntese, apresentaram uma única banda de emissão intensa que reflete o crescimento do nanocristal, com rendimentos quânticos de fotoluminescência elevados, chegando a 85%. Com base na presença de duas bandas de absorção no espectro de UV-visível, bem como de dados de espectrofotometria de absorção atômica (AAS), pode-se inferir que os nanocristais são compostos pelos metais de Cd e Mg, propondo-se a hipótese de uma arquitetura caroço-casca com interface difusa. Os dados obtidos através de AAS mostraram também que, como os precursores tem reatividades distintas, a composição dos materiais formados tende a diferir da proporção Cd2+:Mg2+ utilizada na reação. As análises morfológicas realizadas por microscopia eletrônica de transmissão (TEM) permitiram verificar o contorno esférico e uniforme das nanoesferas e estimar o tamanho dos nanocristais, sendo abaixo de 4 nm. Estudos de formação de ligas do tipo Mg1-xCdxS e Cd1-xMgxS, por troca iônica a partir dos componentes binários MgS e CdS permitiram compreender melhor os dados espectroscópicos dos nanocristais formados introduzindo ambos precursores simultaneamente. Confirmou-se que a introdução do segundo cátion (Cd2+ ou Mg2+) em cada estrutura binária (MgS ou CdS) de fato causa a formação de duas bandas de absorção e somente uma de emissão. A implementação de derivados de grafeno na síntese do MgCdS foi realizada a fim de aprimorar as propriedades gerais do material, bem como de propiciar um suporte físico aos nanocristais de MgCdS, favorecendo aplicações. A presença do grafeno na síntese do nanocristal proporcionou deslocamento da banda de emissão para maiores comprimentos de onda com redução da intensidade luminescente, evidenciando interações entre os materiais. As morfologias dos compósitos apresentam folhas de grafeno decoradas com nanocristais esféricos.
Abstract: In this work the synthesis of MgCdS ternary semiconductor nanocrystal alloys has been carried out by aqueous route through a bottom-up approach, using conventional hydrothermal heating as well as in situ onto graphene matrices. In the synthesis of MgCdS nanocrystals, the effect of each reaction parameter on the spectroscopic properties was studied aiming to understand the possibilities to control the optical properties. Emission spectra of MgCdS samples obtained in the experiments designed to optimize reaction parameters exhibited a single emission band reflecting nanocrystal growth, with quantum yields as high as 85%. Based on the presence of two bands in absorption spectra as well as atomic absorption spectrometry (AAS) data it was possible to propose that nanocrystals are composed of Cd and Mg. Concerning the structural architecture, it has been proposed that nanocrystals show a core-shell structure with a diffuse interface. Data from AAS also showed that the final composition of nanocrystals is generally different from the initial reaction Cd:Mg proportion, as the metal precursors have distinct reactivities. Morphological analyses by transmission electron microscopy (TEM) of nanocrystals evidenced the predominance of spherical shapes and sizes below 4 nm. Studies of the formation of nanocrystal alloys with Mg1-xCdxS and Cd1-xMgxS composition, by ion exchange from the binary components MgS and CdS helped the discussion of spectroscopic behavior of the ternary system MgCdS. It was possible to confirm that the introduction of a second cation (Cd2+ or Mg2+) into each binary structure (MgS or CdS) is consistent with the observation of two absorption bands and only one emission band. The addition of graphene derivatives during the synthesis of MgCdS nanocrystals was carried out aiming to improve the properties of the materials, as well as providing a physical support to the nanocrystals, favoring future applications. The presence of graphene induced shifts in the emission bands to larger wavelengths concomitant with intensity reduction, which can be taken as evidence of interactions between the materials. The morphologies of composites were characterized by typical graphene sheets decorated with spherical nanocrystals.
Keywords: Química
Semicondutores
Nanocompósitos
Grafeno
Nanocristal semicondutor
Liga ternária
Heteroestruturas
Semiconductor nanocrystals
Nanocomposites
Graphene
Ternary alloys
Heterostructures
Subject CNPQ: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Sponsorship: Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq
Language: por
Institution: Universidade Federal de Sergipe
Program Affiliation: Pós-Graduação em Química
Citation: SOUZA JUNIOR, Helio Oliveira. Síntese e caracterização de nanocristais ternários de MgCdS e nanocompósito de MgCdS e derivados de grafeno. 2017. 90 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, SE, 2017.
URI: https://ri.ufs.br/handle/riufs/7073
Appears in Collections:Mestrado em Química

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