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Tipo de Documento: Dissertação
Título: Óxidos mistos a base de lantânio e zircônio com dopagem de ferro ou níquel: características estruturais e remoção de corantes têxteis
Título(s) alternativo(s): Mixed oxides based on lantanum and zirconium with iron or nickel doping: structural characteristics and textile dye removal
Autor(es): Firmino, Valber Eduardo Silva
Data do documento: 20-Jul-2023
Orientador: Souza, Anne Michelle Garrido Pedrosa de
Resumo: Óxidos mistos são estudados para diversas aplicações, dentre elas as que podem versar em fenômenos de catálise ou adsorção. Neste trabalho foi estudado o efeito da rota de síntese e o efeito do metal dopante para obtenção de óxidos mistos de estrutura pirocloro com composição teórica La2,0Zr2,0O7 e La2,0M0,3Zr1,7O7 (M = Ni ou Fe) na formação da fase e na eficiência de remoção do corante têxtil vermelho do Congo. Os materiais foram sintetizados pelo método proteico modificado utilizando o colágeno como agente quelante, tratados termicamente a 350 °C e submetidos à calcinação a 900 °C. Os materiais foram caracterizados através da espectrofotometria na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), termogravimetria (TG), difração de raios X (DRX) pelo método do pó, microscopia eletrônica de varredura (MEV), adsorção de N2 a 77K e ponto de carga zero (PCZ). Os resultados obtidos indicaram a formação da fase pirocloro nos três materiais, com formação de fases secundárias nos materiais dopados. Os espectros FTIR mostraram diferenças entre os materiais tratados termicamente e os calcinados, sobretudo referente à ligação metal-oxigênio (M-O). O método mostrou-se bastante eficaz na formação da fase desejada obtendo materiais com elevada área superficial e menor tamanho de cristalito em comparação com outros métodos. Os materiais obtidos foram submetidos a estudos de adsorção do corante vermelho do Congo. O material LZO mostrou-se eficiente no processo de adsorção com Emáx = 93%. Os estudos referentes ao tempo de contato e temperatura de análise mostraram que a medida em que a temperatura aumenta, reduz a eficiência de adsorção. Os dados experimentais foram aplicados a modelos cinéticos de pseudo primeira ordem, pseudo segunda ordem e constantes variáveis. Os materiais foram submetidos ao estudo de reutilização em ciclos mantendo alta eficiência de remoção. Os adsorventes obtidos também foram submetidos a testes de remoção de efluente industrial e comparados com os materiais sílica gel e carvão ativado apresentando resultados similares a de materiais industrialmente conhecidos. Foi comprovado que a estrutura pirocloro se manteve após os estudos de adsorção, o que indica estabilidade e possibilidade de reutilização.
Abstract: Mixed oxides are studied for several applications, among them those that can deal with catalysis or adsorption phenomena. In this work, the effect of the synthesis route and the effect of the dopant metal to obtain mixed oxides of pyrochlore structure with theoretical composition La2,0Zr2,0O7 and La2,0M0,3Zr1,7O7 (M = Ni or Fe) on the formation of the phase and removal efficiency of Congo red textile dye. The materials were synthesized by the modified protein method using collagen as a chelating agent, heat treated at 350 °C and subjected to calcination at 900 °C. The materials were characterized by Fourier transform infrared spectrophotometry (FTIR), thermogravimetry (TG), X-ray diffraction (XRD) by the powder method, scanning electron microscopy (SEM), N2 adsorption at 77K and point of zero charge (PZC). The results obtained indicated the formation of the pyrochlore phase in the three materials, with formation of secondary phases in the doped materials. The FTIR spectra showed differences between the heat-treated and calcined materials, especially regarding the metal-oxygen bond (M-O). The method proved to be quite effective in forming the desired phase, obtaining materials with high surface area and smaller crystallite size compared to other methods. The obtained materials were submitted to Congo red dye adsorption studies. The LZO material proved to be efficient in the adsorption process with Emax = 93%. The studies referring to the contact time and analysis temperature showed that as the temperature increases, the adsorption efficiency decreases. The experimental data were applied to kinetic models of pseudo first order, pseudo second order and variable constants. The materials were submitted to the study of reuse in cycles maintaining high removal efficiency. The adsorbents obtained were also submitted to industrial effluent removal tests and compared with silica gel and activated carbon materials, presenting results similar to those of industrially known materials. It was proven that the pyrochlore structure remained after the adsorption studies, which indicates stability and the possibility of reuse.
Palavras-chave: Minerais
Corantes
Adsorção
Óxidos mistos
Pirocloro
Proteico modificado
Mixed oxides
Pyrochlore
Modified proteic
Dyes
Adsorption
área CNPQ: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Agência de fomento: Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq
Idioma: por
Sigla da Instituição: Universidade Federal de Sergipe (UFS)
Programa de Pós-graduação: Pós-Graduação em Química
Citação: FIRMINO, Valber Eduardo Silva. Óxidos mistos a base de lantânio e zircônio com dopagem de ferro ou níquel: características estruturais e remoção de corantes têxteis. 2023. 99 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2023.
URI: https://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/18373
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